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发布:2020-07-02 21:53,更新:2010-01-01 00:00
色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理:制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。使用三乙胺作为封尾剂,与硅羟基吸附,可以使峰型改善,这个三乙胺曾经一度成为分析界的宝贝和。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。



水有保证 可以不过滤?

原因有以下两点点:

(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。

(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。




塞杆 现象:液相色谱仪无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。     

进样系统     液相色谱仪当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。手动进样器 首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。     ②自动进样品 A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针,放在内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。温度上升,流动相黏度下降,流动速度加快,且流动相与固定相之间的传质速度加快,使分辨率增加。取下定量环反装在泵的出口,以为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。



液相色谱仪是一种非常先进的分析仪器,气主要采用液相色谱法,是一种使用液体当做流动相的色谱仪器,在当今涉及到多个行业领域,液相色谱仪应用范围非常广。

液相色谱仪是色谱仪器之一,刚才我们也说到了,它是亿液体为流动相进行分析。液相色谱仪采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。它的主要特点有高速、高压、高灵敏度,液相色谱仪比传统的液相色谱仪速度要快、灵敏度也高、色谱柱可以反复使用、分辨率高等等,所以现在很多都选择液相色谱仪。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。

液相色谱仪的应用范围非常广,现在涉及多个领域,已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等科学科领域中重要的分离分析技术。


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